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【資料4】 特定保健用食品(規格基準型)制度における規格基準

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【資料4】 特定保健用食品(規格基準型)制度における規格基準
資料4
(案)
別添3
特定保健用食品(規格基準型)制度における規格基準(案)
特定保健用食品(規格基準型)制度における規格基準を以下のとおり設定する。
1.関与成分について
関与成分は別表1の第1欄に掲げるものとし、定められた成分規格(別紙)に適合してい
ること。なお、一品目中に別表1の第1欄に掲げるものを複数含んではならないこと。
一日摂取目安量は別表1の第2欄に掲げる分量とすること。
2.食品形態及び原材料の種類について
(1)食品形態は、別表1の区分ごとに既に許可されているものとすること。
なお、現時点において特定保健用食品の表示が既に許可されている食品形態については、
別表2のとおりとりまとめたので参考にされたい。
(2)原則として、関与成分と同種の原材料(他の食物繊維又はオリゴ糖)を配合しないこと。
(3)別添2に基づき、過剰用量における摂取試験が実施されていること。過剰用量とは、原則
として当該食品として摂取する量の原則として3倍以上の範囲を指す。
3.表示について
表示できる保健の用途は別表1の第3欄のとおり、摂取上の注意事項は別表1の第4欄の
とおり表示すること。なお、必要に応じた注意事項の記載を求める場合がある。
容器包装において関与成分以外の原材料に係る事項を強調して表示する等、不適切な表示
を行うものでないこと。
1
別表1
区
分
第1欄
第2欄
第3欄
第4欄
関与成分
一日摂取目安量
表示できる保健の用途
摂取上の注意事項
Ⅰ(食物繊維)
○○(関与成分)が含まれて 摂り過ぎあるいは体質・体調に
難消化性デキストリン(食物繊維として)
3g~8g
いるのでおなかの調子を整え よりおなかがゆるくなることが
ます。
あります。
多量摂取により疾病が治癒し
ポリデキストロース(食物繊維として)
たり、より健康が増進するもの
7g~8g
ではありません。
他の食品からの摂取量を考え
グアーガム分解物(食物繊維として)
Ⅱ(オリゴ糖)
て適量を摂取して下さい。
5g~12g
大豆オリゴ糖
2g~6g
フラクトオリゴ糖
3g~8g
乳果オリゴ糖
2g~8g
ガラクトオリゴ糖
2g~5g
キシロオリゴ糖
1g~3g
○○(関与成分)が含まれて 摂り過ぎあるいは体質・体調に
おりビフィズス菌を増やして腸 よりおなかがゆるくなることが
内の環境を良好に保つので、 あります。
イソマルトオリゴ糖
10g
おなかの調子を整えます。
多量摂取により疾病が治癒し
たり、より健康が増進するもの
ではありません。
他の食品からの摂取量を考え
て適量を摂取して下さい。
Ⅲ(食物繊維)
食物繊維(難消化性デキスト 血糖値に異常を指摘された方
リン)の働きにより、糖の吸収 や、糖尿病の治療を受けてお
をおだやかにするので、食後 られる方は、事前に医師など
の血糖値が気になる方に適し の専門家にご相談の上、お召
ています。
難消化性デキストリン(食物繊維として)
4g~6g※1
し上がり下さい。
摂り過ぎあるいは体質・体調に
よりおなかがゆるくなることが
あります。
多量摂取により疾病が治癒し
たり、より健康が増進するもの
ではありません。
※1:1日1回食事とともに摂取する目安量
別表2
「特定保健用食品(規格基準型)の食品形態」(案)
平成26年3月○日現在
食品形態の範囲(日本標準商品分類より)
日本標準商品分類(総務庁統計局統計基準部編)をもとに設定
区分
食物繊維
(お腹の調子)
オリゴ糖
(お腹の調子)
第一欄
分類番号
72 701
72 703
72 706
73 111
73 112
74 186
75 129
75 39799
76 111
76 12
76 190
76 190
76 190
76 190
69 9799
72 522
72 701
72 711
72 712
72 799
72 8034
73 241
73 242
75 129
75 151
76 111
76 12
76 190
第二欄
食品形態の範囲
ビスケット類
米菓
洋生菓子
ハム類
ソーセージ類
特殊かまぼこ
即席みそ汁
おかゆ
鉱水
清涼飲料水
ティーバッグ
乳性飲料
粉末飲料
粉末清涼飲料(果実、ココア、コーヒー)
テーブルシュガー
菓子パン
ビスケット類
キャンデー類
チョコレート類
錠菓
充填豆腐
はっ酵乳
乳酸菌飲料
即席みそ汁
醸造酢
鉱水
清涼飲料水
粉末清涼飲料(果実、ココア、コーヒー)
区分
難消化性デキ
ストリン
(血糖値)
第一欄
分類番号
72 5122
72 529
72 629
72 703
72 803
73 241
75 129
75 181
第二欄
食品形態の範囲
乾めん(そば)
パン
乾燥かゆ
米菓
とうふ
はっ酵乳
即席みそ汁
乾燥スープ
75
39799
包装米飯(白飯)
76
76
76
76
12
190
190
190
清涼飲料水
ティーバッグ(茶)
粉末飲料
粉末清涼飲料(茶、コーヒー)
食品形態の範囲は、区分毎に示した第1欄のうちの第2欄の範囲とする。
(別紙)
成
分
規
格
難消化性デキストリン
定
義 本品はトウモロコシデンプンに微量の塩酸を加えて加熱し、α-アミラーゼ
(注1)及びグルコアミラーゼ(注2)で処理して得られた食物繊維(注3)画分を
分取したものである。
含
量 本品は難消化性デキストリン(食物繊維として)を 85.0~95.0%含む。
性
状 本品は淡黄色の粉末である。
確認試験
(1) 本品1g に水 10mL を加えて攪拌するとき、沈殿を生じない。
(2) 本品 0.1g に水 10mL を加え、全量を 40℃で 30 分間放置する。これにアミラ
ーゼ試液5mL を加えて更に 40℃で 30 分間放置して冷却する。この溶液の1mL
を沸騰フェーリング試液5mL に加えて生じる赤色沈殿をろ紙でろ過して集める。
別にデキストリン(DE 15~20)0.1g に水 10mL を加えて溶解した溶液を同様
の手順で処理し、集められた赤色沈殿を目視により比較するとき、本品から得ら
れる赤色沈殿はデキストリンから得られる赤色沈殿より少ない。
純度試験
pH 3.0~6.0(10g、水 90mL)
(1)液性
(2)重金属
(3)ヒ素
Pb として1μg/g 以下(5.0g、第2法、比較液 鉛標準液 0.5mL)
As 2 O 3 として1μg/g 以下(2.0g、第4法、装置 B)
(4)デキストロース当量値(注4)10~15
本品 2.5g を正確に量り、水に溶かして 200mL とする。この液 10mL を正確に
量り、0.04mol/L ヨウ素溶液(注5)10mL と 0.04mol/L 水酸化ナトリウム溶
液(注6)15mL を加えて 20 分間暗所に放置する。次に、2mol/L 塩酸(注7)
を5mL 加えて混和した後、0.04mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(注8)で滴定
する。滴定の終点近くで液が微黄色になったら、デンプン指示薬(注9)2滴を
加えて滴定を継続し、液の色が消失した時点を滴定の終点とする。別に空試験を
行う。次式によりデキストロース当量(DE)値を求める。
DE = (b-a) ×f× 3.602/(1/1000)/(200/10)/{A × (100-B)/100} ×
100
a:滴定値(mL)
b:ブランク値(mL)
f:チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター値
A:試料の秤取量(g)
B:試料の水分値(%)
乾燥減量 5%以下(2.0g、93kPa 減圧、70℃、5時間)
灰
分
0.2%以下
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1g につき細菌数は 300 以下、真菌
数は 100 以下である。また、大腸菌は認めない。
定 量 法
本品約1g を精密に量り(Sp)、0.08mol/L リン酸緩衝溶液(注 10)50mL を加え、
pH が 6.0±0.5 であることを確認する。これに熱安定性 α-アミラーゼ(注 11)溶液
0.1mL を加え、沸騰水浴中に入れ、5分ごとに攪拌しながら 30 分間放置する。
冷却後、水酸化ナトリウム溶液(1.1→100)を加えて pH を 7.5±0.1 に調整する。
たん白分解酵素(注 12)溶液 0.1mL を加え、60±2℃の水浴中で振とうしながら 30
分間反応させる。
冷却後、0.325mol/L 塩酸を加え、pH を 4.3±0.3 に調整する。アミログルコシダー
ゼ(注 13)溶液 0.1mL を加え、60±2℃の水浴中で振とうしながら 30 分間反応させ
る。
以上の酵素処理を終了後、直ちに沸騰水浴中で 10 分間加熱した後冷却し、グリセ
リン(10→100)(内部標準物質)5mL を加え水で 100mL とし酵素処理液とする。
酵素処理液 50mL をイオン交換樹脂(OH 型:H 型=1:1)50mL を充填したカ
ラム(ガラス管 20mm×300mm)に通液速度 50mL/hr で通液し、さらに水を通して
流出液の全量を約 200mL とする。この溶液をロータリーエバポレーターで濃縮し、
全量を水で 20mL とする。孔径 0.45μm のメンブランフィルターでろ過し、検液とす
る。検液 20μL につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、検液のグリ
セリンおよび食物繊維画分のピーク面積値を測定し、次式により食物繊維成分含量を
求める。
食物繊維成分含量(%)=
[食物繊維成分のピーク面積/グリセリンのピーク面積] ×f 1
× [内部標準グリセリン重量(mg)/秤取試料重量(Sp、mg)] × 100
f 1 :グリセリンとブドウ糖のピーク面積の感度比(0.82)
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 親水性ビニルポリマーゲル
カラム管 内径 7.8mm、長さ 30cm のステンレス管を2本直列につないだもの
カラム温度 80℃
移動相 水
流速 0.5mL/分
(注1)α-アミラーゼ:EC 3.2.1.1、Bacillus 属由来
(注2)グルコアミラーゼ:EC 3.2.1.3l、Aspergillus 属由来
(注3)食物繊維:「栄養表示基準における栄養成分等の分析方法等について」(平成
11 年4月 26 日付け衛新第 13 号厚生省生活衛生局食品保健課新開発食品保健
対策室長通知)により示された分析方法による。
(注4)デキストロース当量値(Dextrose Equivalent 値):
還元糖をグルコースとして測定し、その還元糖の全固形分に対する割合であり、
デンプン分解物の分解度の指標となる。また、100/DE はデンプン分解物の重
合度(DP)を表し、平均分子量の指標となる。
(注5)0.04mol/L ヨウ素溶液:ヨウ化カリウム 20.4g とヨウ素 10.2g を2L のメスフ
ラスコに入れ、少量の水で溶解後、標線まで水を加える。
(注6)0.04mol/L 水酸化ナトリウム溶液:水酸化ナトリウム 3.2g を2L のメスフラ
スコに入れ、少量の水で溶解後、標線まで水を加える。
(注7)2mol/L 塩酸:水 750mL に塩酸 150mL をかき混ぜながら徐々に加える。
(注8)0.04mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液:チオ硫酸ナトリウム 20g を2L のメス
フラスコに入れ、少量の水で溶解後、標線まで水を加える。
(注9)デンプン指示薬:可溶性デンプン5g を水 500mL に溶解し、これに塩化ナト
リウム 100g を溶解する。
(注 10)0.08mol/L リン酸緩衝溶液(pH6.0):
無水リン酸二ナトリウム 1.400g とリン酸一ナトリウム 10.94g を 700mL の蒸
留水に溶かし、0.275mol/L 水酸化ナトリウム溶液あるいは 0.325mol/L 塩酸で
pH を 6.0 に調整して1L とする。
(注 11)熱安定性 α-アミラーゼ:EC 3.2.1.1、Bacillus licheniformis 由来
(注 12)たん白分解酵素:EC 3.4.21.62、Bacillus licheniformis 由来
(注 13)アミログルコシダーゼ:EC 3.2.1.3、Aspergillus niger 由来
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
ポリデキストロース
定
義 本品は、ブドウ糖(注1)、ソルビトール及びクエン酸を、減圧下で熱処理
して得られたもので、ブドウ糖の β-1,6 結合を主とした重合物を主成分とする。
含
量 本品を無水物換算したものは、ブドウ糖の β-1,6 結合を持つ重合物 90%以上
を含む。
性
状 白色~淡黄色の非結晶性の粉末又は塊で、においがなく、味はないか又はわ
ずかに酸味がある。
確認試験
(1)本品の水溶液(1→10)1滴にフェノ-ル溶液(1→20)4適を加え、次に
濃硫酸 15 滴を急速に加えるとき、濃い黄色からオレンジ色を呈する。
(2)本品の水溶液(1→10)1mL にアセトン1mL を激しく攪拌しながら加える
とき、溶液の色調に変化はない。
(3)2の溶液にアセトン2mL を激しく攪拌しながら加えるとき、直ちに白濁する。
(4)本品の水溶液(1→50)1mL にアルカリ性クエン酸銅試液4mL を加え、加
熱する。冷後、上澄液は青色又は青緑色を呈する。
純度試験
(1)液性
pH3.0~4.5(10g、100mL)
(2)重金属
Pb として5μg/g 以下(4.0g、第2法、比較液 鉛標準液 2.0mL)
(3)鉛 0.5μg/g 以下(10.0g、第1法、比較液 鉛標準液 0.5mL)
(4)ヒ素 As 2 O 3 として 1.0μg/g 以下(0.5g、第1法、装置 C、比較液 ヒ素標準
液 0.4mL)
強熱残分
0.3%以下(1.0g、800℃、15 分間)
水
4%以下(1.0g、直接滴定、試料溶解用溶媒 水分滴定用メタノール/ホルム
分
アルデヒド混合液(2:1))
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1g につき細菌数は、600 以下であ
る。また大腸菌は認めない。
定 量 法
本品及びブドウ糖、ソルビトール、レボグルコサン(注2)を、それぞれ約4g、
約 250mg、約 160mg、約 250mg を精密に量り、水を加えて溶かして正確に 100mL
ずつとし、検液及び標準液とする。それぞれの標準液 20μL につき、次の操作条件で
液体クロマトグラフィーを行い、得られたクロマトグラムから求めたピーク面積を縦
軸に、標準品の採取量を横軸にとり、検量線を作成する。検液を、検量線を作成した
ときと同一条件でクロマトグラムを記録させ、被検成分のピーク面積を測定し、検量
線を用いて定量を行う。得られた被検成分値を用い、計算式によりブドウ糖の β-1,6
結合を持つ重合物の含量を求める。
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 ポリスチレンジビニルベンゼン陽イオン、陰イオン交換樹脂
カラム菅 内径7~9mm、長さ 15~30cm のステンレス菅
カラム温度 30℃
移動相 水
流量
ブドウ糖の保持時間が約 8.5 分となるように調整する。
計算式
ブドウ糖の β-1,6 結合を持つ重合物(%)
=100-(強熱残分)-(ブドウ糖%)-(ソルビトール%)-(レボグルコサン%)
(注1) ブドウ糖:本品の規格は日本薬局方ブドウ糖に準じるが、乾燥したものを定
量する時、ブドウ糖含量は 99.5%以上である。
(注2)レボグルコサン:ブドウ糖を加熱処理した際に生成される分子内脱水物で、1,6
無水ブドウ糖。
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
グアーガム分解物
定
義 本品は、グァー (Cyamopsis tetragonolobus)の種子中に含まれるガラク
トマンナンをヘミセルラーゼ(注1)で加水分解して得られた食物繊維画分である。
含
量
本品を乾燥物換算したものは、グアーガム分解物 (食物繊維として)60%
以上含む 。
性
状 本品は、類白~微黄色の粉末又は粒で、わずかににおいがある。
確認試験
(1)本品 20g にイソプロピルアルコール4mL を加えてよく湿らせた後、激しくか
き混ぜながら水 200mL を加え、更に均一に分散するまで激しくかき混ぜるとき、
わずかに粘性のある液になる。この液を沸騰した水浴上で約 10 分間加熱した後、
室温まで冷却するとき、その粘性は加熱前とほとんど変わらない。
(2)室温まで冷却した(1)で得た 10%水溶液 10mL にホウ酸ナトリウム溶液 (1
→20)2mL を加え、混和して放置するとき、ゼリー状となる。また、1%水溶
液 10mL にホウ酸ナトリウム溶液 (1→20)2mL を加え、混和して放置すると
き、ゼリー状とならならない。
純度試験
(1)たん白質 7.0%以下 本品約 0.15g を精密に量り、窒素定量法中のセミミクロ
ケルダール法により試験を行う。
0.005mol/L 硫酸1mL=0.8754mg たん白質
(2)酸不溶物 7.0%以下 「加工ユーケマ藻類」の純度試験(5)を準用する。
(3)重金属
Pb として 20μg/g 以下 (1.0g、第2法、比較液 鉛標準液 2.0mL)
(4)鉛 Pb として 10μg/g 以下 (1.0g、第1法)
(5)ヒ素
As 2 O 3 として 1.0μg/g (1.0g、第3法、装置C,比較液 ヒ素標準液1
mL)
乾燥減量
14.0%以下 (105℃、3時間)
灰
2.0%以下 (800℃、5時間)
分
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1g につき、細菌数は 10,000 以下、
真菌数は 1,000 以下である。また、大腸菌は認めない。
定 量 法
本品約1g を精密に量り、0.08mol/L リン酸緩衝液(pH6.0)(注2)50mL を加
えて攪拌し、溶解、分散させる。ターマミル溶液(注3)0.1mL を加え、沸騰水溶液
中で時々攪拌しながら 15~30 分間加熱する。冷却後、0.275mol/L 水酸化ナトリウ
ム試液(注4)10mL を加えて pH7.5±0.1 に調整する。プロテアーゼ(注5)5mg
を加え、振とうさせながら 60℃で 30 分間、加温する。冷却後、0.325mol/L 塩酸溶
液(注6)10mL を加えて pH4.5±0.2 に調整する。アミログルコシダーゼ(注7)
0.3mL を加え、振とうさせながら 60℃で 30 分間、加温し、冷却後、蒸留水を加え、
100mL とする。その後、60℃に加温した 95%エタノール(注8)400mL を攪拌し
ながら加え、室温で 60 分間放置する。その後、毎分約 3,000 回転で5分間遠心分離
し、上清を捨てる。残渣を 78%エタノール(注9)20mL で3回、95%エタノール
10mL で2回、さらにアセトン 10mL で2回洗浄し、毎回同様に遠心分離し、上清を
除去する。残渣を少量の 95%エタノールで重量既知の白金製、石英製又は磁性のる
つぼに移し、105℃で一晩乾燥し、デシケーター中で放冷した後、その重量を精密に
量る。
上記操作によって得られた残渣について、一つは窒素定量法によりたん白質を定量
し(係数:6.25)、さらに、一つは、灰分試験法(525℃、5時間)を行う。
別に空試験を行い補正する。
グアーガム分解物(食物繊維含量として)(%)=
R-(P+A/100×R}-B
S
×100
R:残渣重量平均値 (mg)
P:残渣中のたん白質 (%)
A:残渣中の灰分 (%)
S:試料採取量 (mg)
B:空試験補正値 (mg)
B = Br -{(Bp+Ba)/100×Br}
Br:空試験の残渣 (mg)
Bp:空試験の残渣中のたん白質 (%)
Ba:空試験の残渣中の灰分(%)
(注1)ヘミセルラーゼ:β‐ガラクトマンナナーゼ、麹菌等由来(EC 3.2.1.78)
(注2)0.08mol/L リン酸緩衝液 (pH6.0):リン酸二ナトリウム、無水 1.400g とリ
ン酸一ナトリウム 10.94g を量り、水を加えて溶かし 1,000mL とする。pH を
確認する。
(注3)ターマミル:熱安定性 α‐アミラーゼ (EC 3.2.1.1)、
濃度:10,000-11,000 単位/mL
(注4)0.275mol/L 水酸化ナトリウム試液:水酸化ナトリウム 11.0g を水に溶かし、
1,000mL にする。
(注5)プロテアーゼ:バチルス属サブスティリス (EC 3.4.21.62)、
濃度: 7-15 単位/mg
(注6)0.325mol/L 塩酸試液:塩酸 27mL を量り、水を加えて 1,000mL にする。
(注7)アミログルコシダーゼ:麹菌液化型アミラーゼ (EC 3.2.1.3)、濃度:2,000-3,300
単位/mL
(注8)95%エタノール:C 2 H 5 OH [ エタノール(95)(エチルアルコール(95)、
特級)]
(注9)78%エタノール:水 207mL に 95%エタノールを加えて 1,000mL とする。
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
大豆オリゴ糖
定
義 本品は、大豆(Glycine max)から抽出した水溶性糖類の濃縮物で、スタキ
オース、ラフィノースを主成分とするものである。
含
量 本品は、スタキオースおよびラフィノース 20%以上を含む。
性
状
本品は、無~淡黄色の透明のシロップ状の液体である。
確認試験 検液及びスタキオース及びラフィノース標準液につき、定量法の操作条件で
液体クロマトグラフィーを行うとき、本品に含まれる大豆オリゴ糖(スタキオース、
ラフィノース)のピークの保持時間は標準品のピークの保持時間と一致する。
純度試験
(1)溶状
無色または淡黄色、澄明(34.2→100)
(2)液性
pH4.5~6.5
(3)重金属
(4)ヒ素
Pb として 20μg/g 以下(1.0g、第2法、比較液 鉛標準液 2.0mL)
As 2 O 3 として1μg/g 以下(0.5g、第1法、装置 C、比較液 ヒ素標準液
0.4mL)
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1g につき細菌数は 300 以下、真菌
数は5以下である。
定 量 法
本品約1g を精密に量り、これに水を加えて正確に 100mL とし、検液とする。別
に、スタキオース標準品(四水和物)(注1)およびラフィノース標準品(五水和物)
(注2)を常温・減圧下で 24 時間乾燥する。それぞれ、スタキオース標準品約 0.45g
および 0.9g、ラフィノース標準品約 0.15g および 0.35g を精密に量り、それぞれ水に
溶かして 100mL とし、これらを標準液とする。検液および標準液5μL につき、次
の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、各糖のピーク高さ又はピーク面積を測
定する。
大豆オリゴ糖(スタキオース、ラフィノース)含量(W/W%)=(a+b)×100/c×100/1000
a:検量線から求めた検液中のスタキオース(無水和物換算)の濃度(mg/mL)
b:検量線から求めた検液中のラフィノース(無水和物換算)の濃度(mg/mL)
c:試料採取量(g)
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 スルホ基を結合させたスチレンジビニルベンゼン共重合体
カラム管 内径8mm、長さ 30cm のステンレス管
カラム温度 70℃
移動相 水
流量
スタキオース及びラフィノースの保持時間が、それぞれ、約 5.4 分、約 5.7
分となるように調整する。
(注1)スタキオース標準品(四水和物):
738.65
分子量
外観
白色の結晶性粉末
融点
110℃
比旋光度[α]20 D (C=1,H 2 O)=約+133°
溶解性 水に可溶、エタノールに難溶
(注2)ラフィノース標準品(五水和物):
594.51
分子量
外観
白色の結晶性粉末
融点
77~81℃
比旋光度[α]20 D (C=2,H 2 O)=+102°~+106°
溶解性 水に可溶、エタノールに不溶
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
フラクトオリゴ糖(1)
定
義
本品はショ糖をフルクトシルトランスフェラーゼ(注1)により酵素反応さ
せたものであり、1-ケストース、ニストース、フラクトシルニストースを主成分と
するものである。
含
量 本品は、
フラクトオリゴ糖 55.0~60.0%で、1-ケストースを 24.0~35.0%、
ニストースを 20.0~26%、1F-フラクトシルニトース 2.0~7.0%を含む。
性
状
本品は、無色~淡黄色の粘ちょうな液体で、においがなく、甘みがある。
確認試験
定量法で規定した検液及び標準液につき、定量法の操作条件で液体クロマトグラフ
ィーを行うとき、本品に含まれるフラクトオリゴ糖(1-ケストース、ニストース及
び1F-フラクトシルニストース)のピークの保持時間は標準品のピークの保持時間と
一致する。
純度試験
(1)液性
pH5.0~6.0(10mL、水 10mL)
(2)重金属 Pb として 10μg/g 以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液 2.0mL)
(3)ヒ素 As 2 O 3 として4μg/g 以下(0.5g、第3法、装置 B)
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、
本品1g につき細菌数は 300 以下である。
また大腸菌は認めない。
定 量 法
本品を乾燥(五酸化リンの存在下、真空デシケータ中で恒量に達するまで)したも
の約5g を精密に量りグリセリン(5→100)20mL を加えた後、水を加えて正確に
100mL とし検液とする。
別にフラクトオリゴ糖標準品(注2)を乾燥(五酸化リンの存在下、真空デシケー
タ中で恒量に達するまで)し、約1、2、3、4及び5g ずつをそれぞれ精密に量り、
それぞれにグリセリン(5→100)を正確に1mL 加え、水で正確に 100mL とし、
標準液とする。検液及び標準液5μL につき、次の条件で液体クロマトグラフィーを
行い、検液のグリセリンのピーク面積及び各フラクトオリゴ糖(グリセリンの対する
相対保持時間が、1-ケストース約 2.03、ニストース約 2.57、1F-フラクトシルニス
トース約 3.27)の面積を測定する。検液の各面積の比から検量線により求められた
検液中の1-ケストースの濃度(mg/mg グリセリン)A、ニストースの濃度(mg/
mg グリセリン)B 及びフラクトシルニストースの濃度(mg/mg グリセリン)C を
求め、次式により、検液中の総フラクトオリゴ糖(1-ケストース+ニストース+1
F-フラクトシルニストース)の含有量を求める。
総フラクトオリゴ糖(%)=(A+B+C)×
1000
試料採取量(mg)
×100
操作条件
検出器 RI検出器
カラム充てん材 粒径5μm のアクリルアミド基化学結合シリカ
カラム管 内径 4.6mm、長さ 25cm のステンレス管
カラム温度 40℃
移動層 アセトニトリル/水混液(70:30)
流速
1mL/分
(注1)フルクトシルトランスフェラーゼ:β-フラクトフラノシダーゼ、
Aureobasidium 属 FERM P4257 由来
(注2)フラクトオリゴ糖標準品:
1-ケストース 本品は白色の粉末でにおいがなく、甘味がある。
含量
本品を乾燥(五酸化リンの存在下、真空デシケータ中で恒量に達するまで)
したものは、1-ケストース 99.0%以上を含む。
定量法 本品1g 及びブドウ糖1g をそれぞれ精密に量り、水を加えて溶かし正確
に 100mL とし、その 10μL について以下の操作条件で液体クロマトグラフ
ィーを行い、ブドウ糖及び、1-ケストース(ブドウ糖に対する相対保持時
間 1.70)のピーク面積を測定し、1-ケストースピーク面積のブドウ糖ピー
ク面積に対する比に 100 を乗じたものを含量(%)とする。
操作条件
検出器 RI検出器
カラム充てん材 細孔径 12nm 粒径5μm の ODS 結合シリカ
カラム管 内径 4.6mm、長さ 15cm のステンレス管
カラム温度 40℃
移動層 水
流速
1mL/分
ニストース 本品は白色の粉末でにおいがなく、わずかに甘味がある。
含量
本品を乾燥(五酸化リンの存在下、真空デシケータ中で恒量に達するまで)
したものは、ニストース 99.0%以上を含む。
定量法 本品1g 及びブドウ糖1g をそれぞれ精密に量り、水を加えて溶かし正
確に 100mL とし、以下の操作条件において、その 10μL で液体クロマトグ
ラフィーを行い、ブドウ糖及び、ニストース(ブドウ糖に対する相対保持時
間 3.04)のピーク面積を測定し、ニストースピーク面積のブドウ糖ピーク面
積に対する比に 100 を乗じたものを含量(%)とする。
操作条件
1-ケストースに同じ。
1F-フラクトフラノシルニストース
本品は白色の粉末でにおいがなく、わずかに
甘味がある。
含量
本品を乾燥したものは、1F-フラクトフラノシルニストース 99.0%以上を
含む。
定量法 本品1g 及びブドウ糖1g をそれぞれ精密に量り、水を加えて溶かし正
確に 100mL とし、以下の操作条件において、その 10μL で液体クロマトグ
ラフィーを行い、ブドウ糖及び、1F-フラクトフラノシルニストース(ブド
ウ糖に対する相対保持時間 6.11)のピーク面積を測定し1F-ニストースピー
ク面積のブドウ糖ピーク面積に対する比に 100 を乗じたものを含量(%)と
する。
操作条件
1-ケストースに同じ。
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
フラクトオリゴ糖(2)
(①粉末 ②液体)
定
義 本品は、ショ糖をインベルターゼ(注1)で酵素反応(ショ糖の果糖側に果
糖を β-2,1 結合させる)して得られた1-ケストース、ニストース、フラクトフラノ
シルニストースを主成分とするものである。
含
量
①本品を乾燥物換算したものは、フラクトオリゴ糖 95%以上を含み、主な
成分としてフラクトオリゴ糖中に1-ケストースを 15.0~65.0%、ニストースを
25.0~75.0%、フラクトフラノシルニストースを0~30.0%を含む。
②本品を乾燥物換算したものは、フラクトオリゴ糖 55%以上を含み、主な成分とし
てフラクトオリゴ糖中に1-ケストースを 15.0~65.0%、ニストースを 25.0~
75.0%、フラクトフラノシルニストースを0~30.0%含む。
性
状
①粉末 本品は、白色の粉末、粒、結晶又はこれらの混合物で、においがな
く甘味がある。
②液体 本品は、白~淡黄色で澄明のシロップ状の液体で、無~白色の結晶を析出す
ることがあり、においがなく、甘味がある。
確認試験
(1)検液及びフラクトオリゴ糖標準液を定量法の操作条件で液体クロマトグラフィ
ーを行うとき、ピークの保持時間は標準品のピークの保持時間と一致する。
(2)本品の水溶液(1→20)を検液とし、フラクトオリゴ糖(注2)、白糖、果糖
及びブドウ糖標準品の水溶液(1→20)を対照液とする。これらの液につき、薄
層クロマトグラフ法により試験を行う。検液及び対照液2μL ずつを薄層クロマ
トグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に、酢酸/ク
ロロホルム/水混液(7:6:1)を展開溶媒として約7cm 展開した後、薄層
板をドライヤーにて熱風乾燥する。これに発色液(注3)を噴霧した後、300℃
で約1 分加熱するとき、ブドウ糖から得たスポットは青~紺色、果糖は赤~橙
色、白糖、1-ケストース、ニストースおよびフラクトフラノシルニストースは
赤~紫色を呈し、検液と対照液のスポットの移動位置により確認する。
(3)本品の水溶液(1→50)の味は甘い。
純度試験
(1)①溶状 澄明(25.0g、水 50.0mL)
②液性
4.5~7.0(3.0g、水 10mL)
(2)鉛 Pb として 1.0μg/g 以下(10.0g、第1 法)
(3)ヒ素 As 2 O 3 として 1.0μg/g 以下(2.0g、第3法、装置 B)
乾燥減量
①粉末
5%以下(減圧、90℃、4時間)
②液体
灰
25%以下(減圧、90℃、3時間)
0.1%以下
分
微生物限度
①粉末 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1g につき、
細菌数は 1,000 以
下、真菌数は 20 以下である。また大腸菌は認めない。
②液体 微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1g につき、細菌数は 300 以
下、真菌数は 20 以下である。また大腸菌は認めない。
定 量 法
本品約 2.0g を精密に秤量して水を加えて溶かし、内部標準用5w/v %グリセリン
溶液(注4)20mL (グリセリンとして 1,000mg)を加え、さらに水を加えて正確
に 100mL として検液とする。別にフラクトオリゴ糖標準品1-ケストース(GF 2 )、
ニストース(GF 3 )、フラクトフラノシルニストース(GF 4 )をそれぞれ 0.4g 精密
に秤量し、水を加えて正確に 20mL とする。この液を1、2、3、4 及び5mL 正
確に採取し、内部標準用5w/v %グリセリン溶液1mL と水を加えて約 10mL として
標準液とする(グリセリン1mg に対して各フラクトオリゴ糖量が 0.4、0.8、1.2、
1.6 及び 2.0mg の標準液となる)。検液 10μL につき、次の操作条件で液体クロマ
トグラフィーを行い、検液の各フラクトオリゴ糖と内部標準物質のピーク高さを求め
る。別に標準液 10μL につき、同じ操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、各標
準液の各フラクトオリゴ糖と内部標準物質のピーク高さ比と、グリセリン1mg に対
するフラクトオリゴ糖量(mg)で検量線を作成し、フラクトオリゴ糖量を測定する。
総フラクトオリゴ糖量(%)=(A+B+C)×D/(E×1,000)×100
A:検量線から求めた検液中 GF 2 量(mg/mg グリセリン)
B:検量線から求めた検液中 GF 3 量(mg/mg グリセリン)
C:検量線から求めた検液中 GF 4 量(mg/mg グリセリン)
D:検液中に含まれるグリセリン量(=1,000mg)
E:乾燥物換算した試料摂取量(g)
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 5μm の化学修飾型アミノプロピルシリル化シリカゲル
カラム管 内径4mm、長さ 25cm のステンレス管
カラム温度 40℃
移動相 アセトニトリル/水混液(70:30)
流速 1.0mL/分
(注1)β-フルクトフラノシダーゼ:β-フルクトフラノシダーゼ、Aspergillus niger
由来
(注2)フラクトオリゴ糖標準品:
1-ケストース
性
状 本品は白色の粉末で、水溶液(1→20)は澄明である。
含
量 本品は、1-ケストース 98%以上を含む。
定量法 本品約 15mg を精密に秤量して水を加えて溶かし、さらに水を加えて正
確に 1.0mL として検液とする。検液 10μL につき、フラクトオリゴ糖の
定量法に示した操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、検出ピーク面
積の比から純度を求め、含量とする。
標準品の純度(%)=A/B×100
A:標準品のピーク面積
B:全検出ピーク面積
ニストース
性
状 本品は白色の粉末で、水溶液(1→20)は澄明である。
含
量 本品は、ニストース 98%以上を含む。
定量法 「1-ケストース」の定量法を準用する。
フラクトフラノシルニストース
性
状 本品は白色の粉末で、水溶液(1→20)は澄明である。
含
量 本品は、フラクトフラノシルニストース 75%以上を含む。
定量法 「1-ケストース」の定量法を準用する。
(注3)発色液:A 液と B 液を 10:1〔容量比〕で混合する。A 液はジフェニルア
ミン2g、アニリン2mL、アセトン 100mL、B 液はリン酸である。
(注4)内部標準用5w/v%グリセリン溶液:5g のグリセリンに 80v/v%エタノール
50mL を加えて 100mL とする。
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
乳果オリゴ糖
(①粉末 ②液体)
定
義 本品はショ糖(注1)と乳糖(注2)をフルクトシルトランスフェラーゼ(注
3)により酵素反応させたもので、ラクトスクロースを主成分としたものである。
含
量
①粉末 本品を乾燥物換算したものは乳果オリゴ糖(ラクトスクロース)を
55.0%以上含む。
②液体 本品を乾燥物換算したものは乳果オリゴ糖(ラクトスクロース)を 55.0~
60.0%含む。
性
状
①粉末 本品は白色粉末で、甘味がある。
②液体 本品は無色澄明の粘ちょうな液体で、甘味がある。
確認試験 定量法の操作条件で液体クロマトグラフィーを行うとき、本品のピークの保
持時間はラクトスクロース標準品のピーク保持時間と一致する。また、白糖標準液(注
4)および乳糖標準液(注5)を同一条件で液体クロマトグラフィーを行うとき、白
糖及び乳糖に対する本品の相対保持時間はそれぞれ 1.6±0.3、1.3±0.1 である。
純度試験
(1)液性
①粉末 pH 4.0~7.0(30g、水 70mL)
②液体 pH 4.0~6.5(30g、水 70mL)
(2)重金属 Pb として 1.0 μg/g 以下(10g、第1法、比較液 鉛標準液 1.0 mL)
(3)ヒ素 As 2 O 3 として 1.0 μg/g 以下(0.5 g、第1法、装置 C、比較液 ヒ素標準
液 0.4mL)
①粉末
5.0 %以下(2~3g、減圧、80℃、6時間)
②液体
25%以下(1g、減圧、80℃、6時間)
①粉末
0.1 %以下(2g、600℃、4時間)
②液体
0.05 %以下(2g、600℃、4時間)
乾燥減量
強熱残分
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1g につき、細菌数は 300 以下、真菌数
は5以下である。また、大腸菌は認めない。
定 量 法
①粉末 本品約 1.0g を精密に量り、これに水約 20mL を加えて溶解し、水を加えて正
確に 50mL とし、検液とする。別にラクトスクロース標準品(注6)を 80℃で6
時間減圧乾燥し、その約 500mg を精密に量り、水を加えて溶かし、正確に 50mL
とし、標準液とする。検液及び標準液 20μL につき、次の操作条件で液体クロマト
グラフィーを行い、検液のラクトスクロースのピーク面積 S 1 及び標準液のラクト
スクロースのピーク面積 S t を測定する。
②液体 本品約 1.3g を精密に量り、これに水約 20mL を加えて溶解(加温しながら混
ぜるか、超音波処理により行う)し、水を加えて正確に 50mL とし、検液とする。
検液及び①粉末で用いた標準液 20μL につき、次の操作条件で液体クロマトグラフ
ィーを行い、検液のラクトスクロースのピーク面積 S 1 及び標準液のラクトスクロ
ースのピーク面積 S t を測定する。
乳果オリゴ糖(ラクトスクロース)
=
標準品採取量(mg)
試料採取量(mg)
×
S1
St
× 100 (%)
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 5 μmのカルバモイル基化学結合型シリカゲル
カラム管 内径4.6 mm、長さ 25 cm のステンレス管
カラム温度 35℃
移動相 アセトニトリル/水混液(71:29)
流量
ラクトスクロースの保持時間が約16~19分となるよう調整する。
(注1)ショ糖(C 12 H 22 O 11 ):純度99.0%以上。
(注2)乳糖(C 12 H 22 O 11 ・H 2 O):純度98.5%以上。
(注3)フルクトシルトランスフェラーゼ:β-フラクトシダーゼ、Arthrobacter sp. K1株(FERM BP-3192)由来
(注4)精製白糖(日本薬局方)100mgを精密に量り、水に溶解し正確に10mLとする。
(注5)乳糖一水和物100mgを精密に量り、水に溶解し正確に10mLとする。
(注6)ラクトスクロース標準品
本品は、白色の粉末で、においがなく、甘味がある。
本品は、ラクトスクロース(C 18 H 32 O 16 )98.0 %以上を含む。
含量
定量法
本品約1.5 gをとり、水を加えて正確に 100 mLとし、検液とする。検液
20 μL につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を
自動積分法により測定する。
ラクトスクロースの量(%)
=
操作条件
検液のラクトスクロースのピーク面積
総ピーク面積
×
100
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 5 μmのカルバモイル基化学結合型シリカゲル
カラム管 内径 4.6 mm、長さ 25 cm のステンレス管
カラム温度 35℃
移動相 アセトニトリル/水混液(71:29)
流量
ラクトスクロースの保持時間が約16~19分となるよう調整する。
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
ガラクトオリゴ糖(1)
定
義
本品は乳糖からβ-ガラクトシダーゼ(注1)の作用により生成する、4’-ガ
ラクトシルラクトースを主成分とするものである。
含
量 本品を乾燥物換算(減圧加熱乾燥法、90℃、3時間)したものは、ガラクト
オリゴ糖55%以上で、主な成分としてガラクトオリゴ糖中に20%以上の4’-ガラクト
シルラクトースを含む。
性
状 本品は無色透明~淡黄色の粘ちょうな液体で、甘味がある。
確認試験 定量法で調製した検液及びガラクトオリゴ糖標準液につき、順相カラムの操
作条件で液体クロマトグラフィーを行うとき、本品の主成分である4’-ガラクトシル
ラクトースのピークの保持時間は標準品の保持時間と一致する。
純度試験
(1)pH3.0~5.5 (12.5g、水23.5mL)
(2)鉛 Pbとして1μg/g以下(5.0g、第1法、比較液 鉛標準液0.5mL)
(3)ヒ素 As 2 O 3 として1μg/g以下(0.5 g、第1法、装置C、比較液 ヒ素標準液
0.4mL)
灰
分
0.1%以下
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1 gにつき、細菌数は300以下、真
菌数は10以下である。また、大腸菌は認めない。
定 量 法
本品約2.5gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとし検液とする。別にガラクト
オリゴ糖標準品(4’-ガラクトシルラクトース:注2)を減圧下2時間乾燥し、その
約100mgを精密に量り、水を加えて溶解し、正確に10mLとし標準液とする。検液お
よび標準液10μLにつき、排除型イオン交換カラムの条件で液体クロマトグラフィー
を行い、検液の2糖(乳糖及びマルトースの保持時間と一致する:注3)のピーク面
積S2、ガラクトオリゴ糖3糖(主要成分4’-ガラクトシルラクトース及びマルトトリ
オースと保持時間が一致する:注3)のピーク面積S3、ガラクトオリゴ糖4糖(マ
ルトテトラオースと保持時間が一致する:注3)のピーク面積S4、ガラクトオリゴ
糖5及び6糖(マルトペンタオースと保持時間が一致する:注3)のピーク面積S5、
並びに標準液のピーク面積Stを測定する。
別に乳糖一水和物105.3mg(乳糖として100mg)(注4)を正確に量り、水を加え
て正確に10mLとし標準液とする。検液及び乳糖標準液10μLにつき、順相カラムの操
作条件で液体クロマトグラフィーを行い、検液の乳糖のピーク面積S0、乳糖標準液
のピーク面積SLを測定する。
ガラクトオリゴ糖の含有量(%)=
(S2+S3+S4+
S5)
GL(mg)×
- L(mg)×
S0
St
×
5×100
OS(mg)
SL
OS:乾燥物換算した試料量(mg)
GL:ガラクトオリゴ糖標準品の採取量(mg)
S2~5:排除型イオン交換カラムにより求めた検液中の2~6糖の面積値
St:排除型イオン交換カラムより求めたガラクトオリゴ糖標準品の面積値
L:乾燥物換算した乳糖標準品の採取量(mg)
SL:順相カラムより求めた乳糖標準品の面積値
S0:順相カラムより求めた検液中の乳糖の面積値
検液および4’-ガラクトシルラクトース標準液10μLにつき、順相カラムの操作条件
で液体クロマトグラフィーを行い、4’-ガラクトシルラクトースと同定されたピー
クの濃度を定量する。以下の計算式よりガラクトオリゴ糖中の4’-ガラクトシルラ
クトースの量が20%以上であることを確認する。
4’-ガラクトシルラクトースの定量値
ガラクトオリゴ糖の定量値
× 100 ≧ 20
操作条件
排除型イオン交換カラム
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型スルホン化ポリスチレン系ゲル
カラム管 内径6.0 mm、長さ300 mm
カラム温度 60~80℃
移動相 水
流速
0.5mL/分
順相カラム
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 順相ポリアミン型ポリマー系ゲル
カラム管 内径4.6 mm、長さ250 mm
カラム温度 25℃
移動相 アセトニトリル/水混液(70:30)
流速
1.0mL/分
(注1)β-ガラクトシダーゼ:EC.3.2.1.23
(注2)4’ -ガラクトシルラクトース標準品:
本品は白色の結晶または粉末である。
含量 本品を乾燥したものは 4’-ガラクトシルラクトースを95%以上含む。
定量法 本品100mgを正確に量り、水を加えて正確に10mLとし検液とする。検
液10μLにつき、上記排除型イオン交換カラムの操作条件で液体クロマトグラフ
ィーを行い、全ピーク面積に対する主ピークの面積比を求め、含有量とする。
(注3)マルトース、マルトトリオース、マルトテトラオース、マルトペンタオースを
各20mg量り、水を加えて10mLとし検液とする。検液10μLにつき、上記排除型
イオン交換カラムの操作条件で液体クロマトグラフィーを行う時、各糖の保持
時間は原理的にガラクトオリゴ糖の2,3,4,5糖と一致する。
(注4)乳糖一水和物(C 12 H 22 O 11 ・H 2 O):
本品の特級試薬は白色結晶で、純度98.5%以上を使用する。
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
ガラクトオリゴ糖(2)
(①液体 ②粉末)
義 本品は、乳糖にβ-ガラクトシダーゼ(β-D-galactoside galactohydrolase:
定
注1)を作用させ、副生するグルコースをパン酵母等により消費することで得られる
4’-ガラクトシルラクトースを主成分とするものである。
含
量
①液体 本品は、ガラクトオリゴ糖52.5%以上で、主な成分としてガラクト
オリゴ糖中に45.0~85.0%の4'-ガラクトシルラクトースを含む。
②粉末 本品を乾燥物換算したものは、ガラクトオリゴ糖70.0%以上で、主な成分と
してガラクトオリゴ糖中に45.0~85.0%の4'-ガラクトシルラクトースを含む。
性
状
①液体 本品は無色透明~淡黄色の粘ちょうな液体で、甘味がある。
②粉末 本品は白色の粉末で、甘味がある。
確認試験 定量法で調製した検液及びガラクトオリゴ糖標準液につき、定量法の操作条
件で液体クロマトグラフィーを行うとき、本品に含まれるガラクトオリゴ糖(4’-ガ
ラクトシルラクトース)のピークの保持時間は標準品のピークの保持時間と一致する。
純度試験
(1)着色度 ①液体 20以下(色価測定法(720nm、420nm))
(2)鉛 Pbとして1μg/g以下(5g、第1法、比較液 鉛標準液0.5mL)
(3)ヒ素 As 2 O 3 として1μg/g以下(0.5g、第1法、装置C、比較液 ヒ素標準液
0.4mL)
乾燥減量
②粉末 3%以下(105℃、2時間)
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき、細菌数は200以下、真
菌数は20以下である。また大腸菌は認めない。
定 量 法 本品(粉末)約3g又は本品(液体)約4gを精密に量り、水を加えて溶かし
て正確に50mLとし検液とする。別にガラクトオリゴ糖標準品(4’-ガラクトシルラ
クトース)(注2)を105℃で2時間乾燥し、その約20mgを精密に量り水を加えて
溶かし、正確に10mLとし標準液とする。
検液及び標準液10μLにつき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、検
液のガラクトオリゴ糖3糖(主成分4’-ガラクトシルラクトース)のピーク面積S 1 、
及びガラクトオリゴ糖4糖(ガラクトオリゴ糖3糖に対する相対保持時間が約0.91)
のピーク面積S 2 、ガラクトオリゴ糖5糖(ガラクトオリゴ糖3糖に対する相対保持
時間が約0.84)のピーク面積S 3 、並びに標準液のピーク面積S t を測定する。
①液体
ガラクトオリゴ糖の含量(%)
ガラクトオリゴ糖標準品の採取量(mg)
=
(S 1 +S 2 +S 3 )×
5
×
×100
St
試料採取量(mg)
②粉末
ガラクトオリゴ糖の含量(%)
(S 1 +S 2 +S 3 )×
ガラクトオリゴ糖標準品の採取量(mg)
=
試料採取量(mg)(1-乾燥減量(%)
×
/100)
5
×100
St
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 5~15μmのスルホン化ポリスチレン系ゲル
カラム管 内径10~12mm、長さ30cmのステンレス管
カラム温度 60℃
移動相 水
流速
1.0mL/分
(注1)β-ガラクトシダーゼ:E.C.3.2.1.23、クリプトコッカス属酵母(主として
Cryptococcus laurentii var. laurentii FERM P-7629)由来
(注2)ガラクトオリゴ糖標準品(4’-ガラクトシルラクトース):
性状
本品は白色の粉末で、甘味がある。
含量
本品を乾燥物換算したものは、4'-ガラクトシルラクトースを99%以上
含む。
乾燥減量 1%以下(105℃、2時間)
定量法 本品を105℃で2時間乾燥し、その約20mgを精密に量り水を加えて溶
かし、正確に10mLとし検液とする。この検液10μLにつき、液体クロマトグラ
フィーを上記操作条件で行い、全ピーク面積値に対する主ピークの面積比を求
め、含量とする。
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
キシロオリゴ糖
(①粉末 ②液体)
定
義 本品は、コーンコブ(Zea mays)をキシラナーゼ(注1)で酵素反応させ
て得られた、キシロビオースを主成分とするものである。
含
量
①粉末 本品を乾燥物換算したものは、キシロオリゴ糖95%以上を含み、キシロオ
リゴ糖中のキシロビオース含量は28~70%である。
②液体 本品を脱水物換算したものは、キシロオリゴ糖70%以上を含み、キシロオ
リゴ糖中のキシロビオース含量は35~70%である。
性
状
①粉末 本品は、白色の粉末で、わずかに甘い。
②液体 本品は、極めて薄い黄色の透明な液体である。
純度試験
(1)比吸光度
①粉末
20 w/v%
Ε
(420nm)=
0.07以下
5cm
本品10.0gを精密に量り、水を加えて正確に50mLとした液の吸光度を測定する。
②液体
50 w/v%
Ε
(420nm)=
0.07以下
5cm
本品約20.0gを精密に量り、同重量の水を加えて溶かした液の吸光度を測定する。
(2)重金属
①粉末 Pbとして 10μg/g以下(2.0g、第1法、比較液 鉛標準液2.0mL)
(3)鉛
②液体 Pbとして1.0μg/g以下(10.0g、第1法)
(4)ヒ素
As 2 O 3 として 0.5μg/g以下(4.0g、第1法、装置B)
①粉末
As 2 O 3 として 0.2μg/g以下(10.0g、第1法、装置B)
②液体
(5)pH
②液体 3.5~6.5(1.0g、水4g)
乾燥減量
①粉末 6.0%以下(3.0g、105℃、2時間)
水
②液体 24~26% (0.04g、直接滴定)
分
強熱残分
①粉末
1.0%以下(5g)
②液体
0.06%以下(10g)
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき細菌数は①1000以下、②
300以下、真菌数は①20以下、②10以下である。また、大腸菌は認めない。
定 量 法
本品約1gを精密に量り、水を加えて溶かして正確に20mLとし、メンブランフィ
ルター(0.45μm)でろ過し、検液とする。別にD-キシロース(注2)、ブドウ糖(注
3)を乾燥し、1.00gを正確に量り、水を加えて溶かし、正確にそれぞれ100mLとし、
標準液とする。また、キシロビオース(注4)を乾燥し、0.50gを正確に量り、水を
加えて溶かし、正確に50mLとし、標準液とする。検液及び標準液それぞれ10μLずつ
を量り、それぞれの液につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、それ
ぞれのピーク面積を測定する。D-キシロース、ブドウ糖、キシロビオース標準液の面
積比をあらかじめ求めておき、ファクターとする。以後このうちのどれかを基準物質
として分析し、あらかじめ求めておいたファクターを乗じる。検液中の各糖濃度(%)
を(検液のクロマトグラフィーにおける各糖のピーク面積)/(各糖の標準液のクロ
マトグラフィーにおける面積)で求める。相対保持時間が、キシロビオースより短い
糖はキシロビオースの、キシロースより長い糖はキシロースのファクターで定量する。
キシロオリゴ糖含量(%)=
(キシロビオース及びキシロビオースより相対保持時間の短いピークのものの濃度
の総計/全ピークの濃度の総計)×100
キシロオリゴ糖中のキシロビオース含量(%)=
(キシロビオースの濃度/キシロビオース及びキシロビオースより相対保持時間の
短いピークのものの濃度の総計)×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 ポリスチレンジビニルベンゼン陽イオン交換樹脂
カラム管 内径7.8mm、長さ30cmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 0.005mol/L H 2 SO 4
流速
0.6mL/分
(注1)キシラナーゼ:Trichoderma sp.由来
(注2)D-キシロース:
本品は、無~白色の結晶又は粉末である。
本品を乾燥したものは、D-キシロース(C 5 H 10 O 5 )95%以上を含む。
含量
定量法
本品を乾燥し、その約1gを精密に量り、水を加えて溶かし、正確に
500mLとする。この液10mLを正確に量り、メタ過ヨウ素酸ナトリウム溶
液(1→400)又は0.3%過ヨウ素酸カリウム溶液50mLを加え、更に硫酸
1mLを加えて水浴中で15分間加熱する。冷後、ヨウ化カリウム2.5gを加
え、よく振り混ぜた後、冷暗所に5~15分間放置し、0.1mol/Lチオ硫酸ナ
トリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液)。 別に空試験を行い補
正する。
0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mL=1.8766mg C 5 H 10 O 5
(注3)ブドウ糖:
本品の規格は日本薬局方ブドウ糖に準じるが、乾燥したものを定量する時、ブド
ウ糖含量は98%以上である。
(注4)キシロビオース:
本品は、無~白色の結晶又は粉末である。
含量 本品を乾燥したものは、キシロビオース(C 10 H 18 O 9 )95%以上を含む。
定量法
本品約0.2gを精密に量り、水を加えて溶かして正確に20mLとし、検液
とする。この検液10μLを採り、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行
い、主ピークの保持時間の2倍の範囲について、ピーク面積を自動測定法によ
り測定し、総面積に対する主ピークの面積比を計算する。
操作条件
検出器 示差屈折計
+
カラム充てん剤 スチレンジビニルベンゼン共重合体、スルホ基(Na )
カラム管 内径8mm、長さ30cmのステンレス管
カラム温度 80℃
移動相 水
流速
0.8mL/分
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通則
及び一般試験法を準用する。
イソマルトオリゴ糖
定
義
本品は、デンプンをα-アミラーゼ(注1)、β-アミラーゼ(注2)及びα
-グルコシダーゼ(注3)により酵素反応させたもので、(α1,2-、α1,3-、α1,6-)
グリコシド結合された重合度2~6糖類を主成分とするものである。
含
量 本品は、イソマルトオリゴ糖が37%以上で、主要な成分としてイソマルトー
ス10~27%、イソマルトトリオース3~15%、パノース5~15%を含む。
性
状 無~淡黄色の透明な液体で、においがなく、甘味がある。
純度試験
(1)pH 4.0~6.0(30.0g、水100mL)
(2)重金属 Pbとして1μg/g以下(20.0g、第1法、鉛標準液2.0mL)
(3)ヒ素 As 2 O 3 として1μg/g以下(1.0g、第1法、装置C、ヒ素標準液1.0mL)
灰
分
0.1%以下(20.0g、550℃、5時間)
微生物限度
微生物限度試験法により試験を行うとき、本品1gにつき細菌数30以下、真菌数5以下
である。また、大腸菌群は認めない。
定 量 法
本品約2gを精密に量り、水に溶かし、正確に50mLとし検液とする。別に標準品
としてフラクト-ス、グルコース、マルトース、マルトトリオース、マルトテトラオ
ース、マルトペンタオース、マルトヘキサオース、イソマルトース、イソマルトトリ
オース、パノース(注4)を約500mgずつ精密に計り、水に溶かし正確に100mLと
する。この液を5、10、15、20mLずつ正確に計り、それぞれ水で正確に50mLとし、
標準液とする。検液及び標準液につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行
い、検液中のイソマルトオリゴ糖の含量を次の計算式より求める。
イソマルトオリゴ糖(%)=(G-L)×
50
S
×100
G:排除型イオン交換カラムを用いた液体クロマトグラフィーにより、各標準
液検量線より求めた総糖含量(mg)
L:排除型イオン交換カラム及び順相カラムを用いた液体クロマトグラフィー
より、各標準液検量線より求めた単糖及びマルトオリゴ糖含量(mg)
S:試料採取量(mg)
主要な成分については、順相カラムを用いた液体クロマトグラフィーにて、各標準液
検量線より含量を求める。
操作条件
排除型イオン交換カラム
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型強酸性カチオン交換樹脂
カラム管 内径8mm、長さ200mmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 水
0.35mL/分
流速
順相カラム
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 アミノ基修飾シリカ
カラム管 内径4.6mm、長さ250mmのステンレス管
カラム温度 25℃
移動相 アセトニトリル/水(65:35)
0.8mL/分
流速
(注1)α-アミラーゼ:EC.3.2.1.1、主にBacillus licheniformis由来。
(注2)β-アミラーゼ:EC.3.2.1.2、主に大豆由来。
(注3)α-グルコシダーゼ:EC.3.2.1.20、主にAspergillus niger由来。
(注4)
フラクト-ス標準品:
本品は、白色の結晶で、においがなく、甘味がある。
含量
本品は、乾燥物換算でフラクト-ス99%以上を含む。
定量法
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10μL
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
フラクトースの乾燥物換算含量(%)
=検液のフラクトースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型強酸性カチオン交換樹脂
カラム管 内径8mm、長さ200mmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 水
流速
0.35mL/分
グルコース標準品:
本品は、白色の結晶で、においがなく、甘味がある。
含量
本品は、乾燥物換算でグルコース98%以上を含む。
定量法 本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液
10μLにつき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測
定する。
グルコースの乾燥物換算含量(%)
=検液のグルコースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型強酸性カチオン交換樹脂
カラム管
径8mm、長さ200mmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 水
0.35mL/分
流速
マルトース標準品:
本品は、白色の結晶で、においがなく、甘味がある。
含量
定量法
本品は、乾燥物換算でマルトース99%以上を含む。
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10Μl
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
マルトースの乾燥物換算含量(%)
=検液のマルトースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型強酸性カチオン交換樹脂
カラム管 内径8mm、長さ200mmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 水
流速 0.35mL/分
マルトトリオース標準品:
本品は、白色の粉末で、においがなく、甘味がある。
含量
定量法
本品は、乾燥物換算でマルトトリオース97%以上を含む。
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10μL
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
マルトトリオースの乾燥物換算含量(%)
=検液のマルトトリオースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型強酸性カチオン交換樹脂
カラム管 内径8mm、長さ200mmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 水
0.35mL/分
流速
マルトテトラオース標準品:
本品は、白色の粉末で、においがなく、甘味がある。
含量
本品は、乾燥物換算でマルトテトラオース97%以上を含む。
定量法
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10μL
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
マルトテトラオースの乾燥物換算含量(%)
=検液のマルトテトラオースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型強酸性カチオン交換樹脂
カラム管 内径8mm、長さ200mmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 水
0.35mL/分
流速
マルトペンタオース標準品:
本品は、白色の粉末で、においがなく、甘味がある。
含量
本品は、乾燥物換算でマルトペンタオース97%以上を含む。
定量法
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10μL
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
マルトペンタオースの乾燥物換算含量(%)
=検液のマルトペンタオースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型強酸性カチオン交換樹脂
カラム管 内径8mm、長さ200mmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 水
流速
0.35mL/分
マルトヘキサオース標準品:
本品は、白色の粉末で、においがなく、甘味がある。
含量 本品は、乾燥物換算でマルトヘキサオース97%以上を含む。
定量法
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10μL
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
マルトヘキサオースの乾燥物換算含量(%)
=検液のマルトヘキサオースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 Na型強酸性カチオン交換樹脂
カラム管 内径8mm、長さ200mmのステンレス管
カラム温度 65℃
移動相 水
0.35mL/分
流速
イソマルトース標準品:
本品は、白色の粉末で、においがなく、甘味がある。
含量
本品は、乾燥物換算でイソマルトース99%以上を含む。
定量法
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10μL
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
イソマルトースの乾燥物換算含量(%)
=検液のイソマルトースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 アミノ基修飾シリカ
カラム管 内径4.6mm、長さ250mmのステンレス管
カラム温度 25℃
移動相 アセトニトリル/水(65:35)
流速
0.8mL/分
イソマルトトリオース標準品:
本品は、白色の粉末で、においがなく、甘味がある。
含量
本品は、乾燥物換算で、イソマルトトリオース99%以上を含む。
定量法
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10μL
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
イソマルトトリオースの乾燥物換算含量(%)
=検液のイソマルトトリオースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 アミノ基修飾シリカ
カラム管 内径4.6mm、長さ250mmのステンレス管
カラム温度 25℃
移動相 アセトニトリル/水(65:35)
流速
0.3mL/分
パノース標準品:
本品は、白色の粉末で、においがなく、甘味がある。
含量
本品は、乾燥物換算で、パノース97%以上を含む。
定量法
本品約100mgを水に溶かし正確に100mLとし検液とする。この検液10μL
につき、次の操作条件で液体クロマトグラフィーを行い、ピーク面積を測定する。
パノースの乾燥物換算含量(%)
=検液のパノースのピーク面積÷総ピーク面積×100
操作条件
検出器 示差屈折計
カラム充てん剤 アミノ基修飾シリカ
カラム管 内径4.6mm、長さ250mmのステンレス管
カラム温度 25℃
移動相 アセトニトリル/水(65:35)
流速
0.8mL/分
この規格及び試験方法においては、別に規定するもののほか、食品添加物公定書通
則及び一般試験法を準用する。
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